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Imagine esto: tropezó con una caja de material sin etiqueta o documentación identificable. ¿Qué hace? ¿Echaría el material o intentaría identificarlo? Ya sea que usted sea un investigador, científico de materiales, ingeniero, estudiante o una persona curiosa, identificando un polímero desconocido. Este blog lo guiará a través de los pasos de la caracterización del material polimérico.

Caracterización avanzada de polímeros:

Como se mencionó anteriormente, existen técnicas y métodos que pueden usarse para caracterizar un polímero sin la necesidad de equipos analíticos avanzados. Sin embargo, el uso de equipos analíticos puede ayudar a agilizar el proceso de caracterización, a la vez que proporciona mayor precisión y exactitud. Al igual que con cualquier tipo de prueba, se necesita una muestra de material. La inspección visual y física de la muestra también puede ser un paso beneficioso. A continuación se describen algunas técnicas avanzadas de caracterización de polímeros.

• Análisis espectroscópico: El análisis espectroscópico implica el estudio de la interacción entre la materia y la radiación electromagnética que puede ayudar en la identificación de la composición química y la estructura molecular de un material.
  
  • Espectroscopia ultravioleta (UV) visible: La base de esta técnica es analizar la absorción o transmisión de la luz en las regiones ultravioleta (UV) y visible del espectro electromagnético. Este método ayuda en la identificación de compuestos químicos y su concentración en una solución.
    
    
  • Espectroscopia infrarroja (IR): La espectroscopia IR estudia cómo una muestra interactúa con la luz infrarroja a través de la absorción, emisión o reflexión de la luz IR. Este análisis proporciona información sobre las vibraciones moleculares, que a su vez ayudan a identificar grupos funcionales en compuestos orgánicos, ayudan a determinar la estructura molecular y ayudan a analizar la unión química.

Figura 2. FTIR de PA 6 [1]

• Análisis térmico: Las técnicas analíticas se utilizan para estudiar cómo cambian las propiedades físicas y químicas en función de la temperatura. Algunas técnicas comunes utilizadas en el análisis térmico son el TGA y el DSC.
  
  • Análisis termogravimentrico (TGA): TGA cuantifica el cambio de masa de una muestra a medida que experimenta calentamiento o enfriamiento a una velocidad constante, lo que permite que la prueba identifique la degradación térmica, la descomposición y la detección de componentes volátiles en el material.

Figura 3. TGA de PA 6,10 [1]

• Análisis cromatográfico: El análisis cromatográfico de polímeros se refiere al uso de técnicas cromatográficas para separar, identificar y cuantificar polímeros. La cromatografía es un método analítico versátil que permite la separación de mezclas complejas a través de interacciones con una fase estacionaria y una fase móvil. Este tipo de análisis puede usarse para determinar la composición de un polímero, la distribución del peso molecular, los rasgos estructurales, monitorear los procesos de polimerización y evaluar la pureza del polímero. Dos métodos comunes de análisis cromatográfico son GPC/SEC y HPLC.
  
  • La cromatografía de filtración en gel (GPC) o la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC) diferencian a los polímeros por su tamaño molecular, particularmente su volumen hidrodinámico o peso molecular. En este método, las moléculas poliméricas más grandes tienen una penetración reducida en la fase estacionaria porosa. Esto conduce a tiempos de retención distintos y facilita la separación en función del tamaño molecular.

Figura 5. Cómo GPC/SEC separa moléculas de diferentes tamaños [4]

• Cromatografía líquida de alto rendimiento (implica disolver una estable de polímero y someterla a una fase móvil líquida de alta presión y una fase estacionaria que crea separación. La HPLC es más común para analizar materiales, aditivos y oligómeros de bajo peso molecular.

• Microscopía: La microscopía puede ayudar a estudiar el polímero y el comportamiento a nivel microscópico a través de la observación física. Esto permite comprender las propiedades poliméricas, la cristalinidad y los aditivos dentro de una matriz polimérica. La distribución de un aditivo mostraría la uniformidad del aditivo en el polímero y la concentración mostraría el volumen del aditivo frente al polímero. Algunos métodos de microscopía comunes son los siguientes:
  
  • Microscopía óptica: La microscopía óptica es una técnica común para observar muestras bajo luz visible. Este método permite la observación de topografía de superficie, morfología de fase y defectos materiales. Un enfoque modificado de este método implicaría luz polarizada, que puede ayudar a identificar regiones birrefringentes en el material para revelar la orientación molecular y los efectos inducidos por el estrés.
    
    
  • Microscopía electrónica de barrido (SEM): El SEM utiliza un haz de electrones enfocado para escanear la superficie de una muestra. Esto genera entonces imágenes de alta resolución de las superficies poliméricas, que pueden revelar detalles cruciales sobre la topografía superficial, la porosidad, y la presencia de rellenos o aditivos.

Figura 6. SEM frente a TEM de silicio [5]

• Microscopía electrónica de transmisión (TEM): El TEM es una técnica poderosa que se utiliza para estudiar muestras de polímeros a escala de nanómetros. Esta técnica transmite electrones a través de secciones delgadas de un material, que luego proporciona un análisis detallado de las estructuras cristalinas, la separación de fases y la morfología.

Tabla 2. SEM frente a TEM [6]

SEM	TEM
Haz enfocado	Viga ancha
Topográfico/superficie (imagen 3D)	Estructura interna (imagen 2D)
El haz no penetra la muestra	El haz penetra la muestra
Prueba más rápida, menos costosa	Prueba más lenta, más costosa

• Pruebas mecánicas: Las pruebas de propiedades mecánicas ofrecen información valiosa sobre cómo los polímeros manejan fuerzas, tensiones y deformaciones, lo que puede entonces proporcionar información sobre la idoneidad de un material para aplicaciones de polímeros. Algunos métodos de prueba mecánica estándar en virtud de la Sociedad Estadounidense de Materiales de Prueba (American Society for Testing Materials, ASTM) son los siguientes:
  
  • Prueba de tracción (ASTM D638): Las pruebas de tracción someten un material a una fuerza de tracción axial a lo largo de su eje longitudinal hasta que se rompe. El objetivo de la prueba de tracción es determinar el (área bajo la curva de esfuerzo-deformación hasta el punto de fractura). Las pruebas generalmente se realizan en una máquina como la máquina de prueba universal de Instron. Las pruebas de tracción pueden ayudar a identificar cómo se comportará un material bajo tensión ofreciendo pistas sobre su composición. Los datos de tensión-deformación generados durante esta prueba son únicos para cada material probado y pueden conducir a información sobre las propiedades mecánicas. La pendiente de la región lineal inicial (región elástica) de la curva de esfuerzo-deformación proporciona el módulo elástico que es indicativo de la rigidez del material. Los materiales poliméricos tienen módulos elásticos distintos, lo que hace que este parámetro sea un diferenciador útil.

Figura 7. Curva típica de tensión-deformación de un material termoplástico [7]

• Prueba de flexión (ASTM D790): La prueba de flexión, o prueba de flexión, se realiza cuando se aplica fuerza perpendicular al eje longitudinal de una muestra, lo que hace que se doble. El objetivo de esta prueba es determinar, lo que generalmente se realiza en una máquina como la máquina de prueba universal de Instron. La resistencia a la flexión es el esfuerzo máximo que un material puede soportar antes de que falle cuando se somete a una carga de flexión. Con polímeros que tienen diferentes resistencias a la flexión, esto puede ser indicativo de la integridad estructural y rigidez de un material. Al igual que la resistencia a la flexión, el módulo de flexión (módulo de elasticidad en la flexión) es la medida de una rigidez cuando se somete a la flexión. Esta prueba puede proporcionar información sobre la rigidez del polímero y los valores de prueba pueden ser equivalentes a los que se encuentran en una hoja de datos técnicos

Figura 8. Máquina de prueba universal de Instron [8]

• Pruebas de impacto (ASTM D256 Impacto de Izod/ASTM D6110 Impacto de Charpy): Las pruebas de impacto evalúan la capacidad de un material para soportar cargas repentinas y dinámicas como fuerzas de impacto o choque. El objetivo de las pruebas de impacto es determinar. La resistencia al impacto es la medida de la capacidad del material para resistir grietas o deformaciones bajo cargas de impacto o choque repentino, mientras que la resistencia a la fractura está relacionada con la propagación de grietas. Las pruebas de Izod y Charpy son similares; sin embargo, la prueba de Charpy utiliza un haz en voladizo para golpear un espécimen en una ubicación con muescas, mientras que la prueba de Izod utiliza el haz en voladizo para golpear el lado del espécimen opuesto a la muesca. La prueba de impacto de Izod/Charpy se realiza en una máquina de prueba estilo péndulo. Los polímeros se someterán a fracturas quebradizas o dúctiles, que están relacionadas con su estructura molecular y dureza, y comprender estos mecanismos puede ayudar en la identificación del material.

Figura 9. Máquinas de prueba de impacto del péndulo [9]

• Análisis reológico: El análisis reológico, o reología, explora cómo los materiales fluyen y se deforman bajo la influencia de fuerzas aplicadas. Las pruebas reológicas son clave para comprender la viscosidad de un material.

Figura 10. Reómetro capilar Dynisco serie LCR7000 [10]

Conclusión:

El proceso de identificación de un polímero desconocido puede implicar algunas técnicas básicas de prueba o métodos analíticos complejos. Identificar un polímero desconocido puede liberar el potencial de innovación y el desarrollo de aplicaciones novedosas. Los procedimientos de prueba simples y los métodos analíticos avanzados pueden ser tediosos y deben revisarse con un experto en polímeros. No dude en comunicarse con su equipo técnico local de Nexeo si tiene preguntas sobre las pruebas de materiales poliméricos.

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[1] Vahur, Signe, et al. “Recolección espectral ATR-Ft-IR de materiales de conservación en la región extendida de 4000-80 Cm–1 - Química analítica y bioanalítica”. SpringerLink, Springer Berlin Heidelberg, 11 de marzo de 2016, link.springer.com/article/10.1007/s00216-016-9411-5.

[2] Spurrell, Timothy. Timothy Spurrell, Billerica, MA, 2016, págs. 7–7, Experimento II - Pruebas TGA y UL94HB.

[3] Spurrell, Timothy. Timothy Spurrell, Billerica, MA, 2016, págs. 5–5, Experimento III - DSC y pruebas de punto de fusión.

[4] Introducción a la cromatografía de filtración en gel y la cromatografía de exclusión por tamaño, 30 de abril de 2015, www.agilent.com/cs/library/primers/Public/5990-6969EN%20GPC%20SEC%20Chrom%20Guide.pdf.

[5] “Microscopía electrónica de transmisión frente a microscopía electrónica de barrido”. Microscopía electrónica | TEM frente a SEM | Thermo Fisher Scientific - EE.UU., www.thermofisher.com/us/en/home/materials-science/learning-center/applications/sem-tem-difference.html#:~:text=The%20difference%20between%20SEM%20and,sample)%20a%20crear%20an%20imagen. Consultado el 10 de octubre de 2023.

[6] Gleichmann, Nicole. “SEM frente a TEM”. Análisis y separaciones de las redes tecnológicas, 4 de septiembre de 2023, www.technologynetworks.com/analysis/articles/sem-vs-tem-331262.

[7] Campo, E. Alfredo. (2006). Manual completo de diseño de piezas - Para moldeo por inyección de termoplásticos - 2.2.1 Comportamiento de tensión-deformación. (pp. 7). Editores de Hanser. Recuperado de

https://app.knovel.com/hotlink/pdf/id:kt004X3IB1/complete-part-design/stress-strain-behavior

[8] “Sistema universal de pruebas | Instron”. SISTEMAS DE PRUEBA UNIVERSAL, www.instron.com/en-us/products/testing-systems/universal-testing-systems/low-force-universal-testing-systems/6800-series. Consultado el 10 de octubre de 2023.

[9] “Sistemas de pruebas de impacto | Instron”. SISTEMAS DE PRUEBA DE IMPACTO, www.instron.com/en-us/products/testing-systems/impact-systems. Consultado el 10 de octubre de 2023.

[10] “Reómetros capilares: Equipo de caracterización de materiales”. Reómetros capilares | Equipo de caracterización de materiales, www.dynisco.com/polymer-evaluation/laboratory-quality-control-testing/capillary-rheometers/lcr7000-series. Consultado el 10 de octubre de 2023.